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2014-02-17N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺试剂的制备

试剂名称:N-叔丁氧羰基-L-天冬酰
英文名称:N-t-Butyloxycarbonyl-L-asparagine
试剂别名:N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺;BOC-L-天门冬酰胺;N(α)-叔丁氧基羰基-L-天冬酰胺;保护氨基酸;BOC-L-天冬酰胺;BOC-天冬酰胺;N-(Α)-BOC-L-天冬酰氨酸;叔丁氧羰基-天冬酰胺
CAS号:7536-55-2
分子式:C9H16N2O5
分子量:232.23
理化性质:白色结晶。N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺不溶于石油醚;溶于二甲基甲酰胺。
理化参数:熔点175-180℃(分解)
贮存:干燥密闭保存。
N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺试剂的制备方法
22.5天冬酰胺单结晶水,悬浮于125mL水中,加入21.5ml三乙胺(等当量),搅拌混匀后加入125mL二氧六环和25gBocN3(过量10%),40℃保温,以三乙胺维持pH9.5-10(约用去三乙胺35mL),反应5小时后,降温至30℃保持反应液过夜。天冬酰胺颗粒在反应过程中会逐渐减少,最终会全部消失。减压抽去二氧六环,用乙酸乙酯抽提4次,除去过量的BocN3。水相用1mol/L柠檬酸180mL酸化,有白色结晶析出,在冰浴中冷却2小时后,过滤、固体干燥后以90mL 95%乙醇及30mL水,在水浴上加热到70℃以下溶解固体,待全溶后,冷却并再加水60mL,待结晶析出后,放置冰箱中过夜,次日过滤,洁净干燥后得N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺试剂25.5g成品。
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