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2014-02-17丁二酮-2,3单肟乙酸亚胺试剂对钯的测定

丁二酮-2,3单肟乙酸亚胺试剂为白色晶体,略溶于水,易溶于乙醇和丙酮。熔点234-235℃。
在pH0.5-5.5时,试剂可定量沉淀钯(Ⅱ),生成黄色络合物,其组成为Pd(C6N2O3H9)2,在110-120℃烘干后,可进行重量测定。络合物萃取不完全,钯浓度高时,沉淀集聚在水-氯仿交界处,但可用萘熔融技术达到定量萃取的目的。萃取液的λmax=375-380nm,ε=2.1×103。
校正曲线在0-90微克钯/毫升氯仿萃取液的浓度范围内遵守线性关系。
丁二酮-2,3单肟乙酸亚胺试剂建议用于重量法或萃取分光光度法测定加氢催化剂,补齿或装饰合金中的钯,以及用于钯与金、铂、银、铜及锌的分离。本试剂比二甲基乙二肟具有更好的选择性,可以在Pt、Rh、Ir、Au、Ni存在下测定钯。
测定方法 往装有钯样品溶液的紧塞锥形烧瓶中,加入0.05M试剂的乙醇-水(1:1)溶液2.5毫升并调节pH至合适的值,稀释至25-30毫升,摇匀,在约60℃水浴上加热,加入2克萘并在90℃水浴上加热混合物直至萘熔融。激烈振荡直至萘形成微小晶体固化并让其冷至室温。重新加热使微小晶体慢慢熔化,然后让其生长以形成较大块的沉淀,冷至室温。在滤纸上收集析出的固体,用水洗涤,再用干燥的滤纸吸去水分,固体置于空气中干燥。在10毫升容量瓶中用氯仿溶解固体并稀释到刻度。用1=1cm比色皿在380nm处对试剂空白测量其吸光度。
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